style="width:3.88in;height:1.45992in" /> 本文是学习GB-T 1652-2014 色酚AS. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了色酚 AS
的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于色酚 AS 产品的质量控制。
结构式：
style="width:3.88in;height:1.45992in" />
分子式：C₁₇H₁₃O₂N
相对分子质量：263.29(按2009年国际相对原子质量)
CAS RN:92-77-3
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| GB/T | 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 |
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色酚 AS 的质量要求应符合表1的规定。
表 1 色酚 AS 的质量要求
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GB/T 1652—2014
表1(续)
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以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合
GB/T 6678—2003 中
7.6的规定。所采样产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括
上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500 g。
将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、
干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。
一个供
检验， 一个保存备查。
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682—2008
中规定的三级水。试验中所用的
标准滴定溶液和试剂，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601和 GB/T 603
的规定制备与标定。检验
结果的判定按 GB/T 8170—2008 中的4.3.3修约值比较法进行。
在自然光线下采用目视评定。
按 GB/T2384 的规定进行测定。将样品充分研细，于110℃干燥2 h。
5.4.1 化学法测定色酚 AS 质量分数
5.4.1.1 方法提要
色酚 AS
是弱酸性化合物，在乙醇存在下，用过量的碱将其溶解，用盐酸标准溶液分别滴定总碱量
及游离碱量，即可测出色酚 AS 的质量分数。
5.4.1.2 试剂和溶液
试剂和溶液为：
a) 无水乙醇；
b) 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1 mol/L;
GB/T 1652—2014
c) 盐酸标准滴定溶液：c(HC1)=0. 1 mol/L;
d) 氢氧化钠溶液：110 g/L;
e) 1-萘酚酞乙醇溶液：0.1 g1- 萘酚酞溶于50 mL 乙醇中，用水稀释至100
mL;
f) 酚酞乙醇溶液：0.1 g 酚酞溶于60 mL 乙醇中，用水稀释至100 mL。
5.4.1.3 测定步骤
5.4.1.3.1 样品溶液的制备
称取色酚 AS 试样约7 g(准确至0.0001 g),置于100 mL 碘量瓶中。准确量取100
mL 无水乙醇 (准确至0.1 mL), 先加入40 mL
无水乙醇于碘量瓶中，摇动，使色酚AS 充分润湿。然后加入约15 mL
氢氧化钠溶液，盖上磨口塞，摇动或用电池搅拌器搅拌，使色酚 AS
完全溶解(个别不溶颗粒，可用玻璃 棒捣碎)。将溶液移入250 mL
容量瓶中，用剩余的60 mL 无水乙醇分数次洗涤碘量瓶，然后用水洗，洗
液均移入250 mL 容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀备用。
5.4.1.3.2 总碱量的测定
准确吸取样品溶液25.00 mL 注入250 mL 锥形瓶中，加入1-萘酚酞指示液1 mL,
用盐酸标准滴定
溶液滴定至绿色完全消失为终点，准确读取消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值V。
总碱空白试验：在另一只250 mL 锥形瓶中，加入10 mL 无水乙醇，15 mL
水及1-萘酚酞指示液 1mL,
用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液刚呈绿色，准确读取消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数
值V³。
5.4.1.3.3 游离碱的测定
先按计算色酚 AS
含量的式(1)求出滴定游离碱所用的盐酸标准滴定溶液体积V。的近似值(在式
(1)中，色酚 AS 含量 w₁ 按97.5%计算，将V 、V₃ 、V₄
代入计算公式中，即可算出V。的近似值)。准确 吸取25.00 mL(Vs)
样品溶液，注入250 mL(V₆) 锥形瓶中，加入38 mL 无水乙醇(准确至0.1 mL) 及
(37-V₂)mL 的水(准确至0.1 mL),
然后用盐酸标准滴定溶液滴定，在滴定终点前1 mL 左右时，调整
溶液温度至25℃,继续滴定至溶液刚出现浑浊为终点，此时溶液总体积为100 mL
(指体积加和值，不考
虑醇水互溶时体积变化),乙醇的体积分数为48%,准确读取消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值V²。
游离碱空白试验：在另一只250 mL 锥形瓶中，加入48 mL 乙醇及52 mL
水，加入2滴酚酞指示
液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液刚出现粉红色，准确读取消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数
值 V。
5.4.1.3.4 结果计算
色酚 AS 含量以质量分数wi 计，数值用%表示，按式(1)计算：
style="width:5.31346in;height:0.6798in" /> …………… ………… (1)
式中：
c — 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
V₁— 滴定总碱量时所消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
V²—— 滴定游离碱时所消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
V₃— 滴定总碱空白时所耗氢氧化钠标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
V₄—— 滴定游离碱空白时所耗氢氧化钠标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
M—— 色酚 AS 的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol),(M=263.29);
GB/T 1652—2014
m₁—— 试样的质量数值，单位为克(g);
V₅—— 吸取25.00 mL 样品溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL);
V₆——250mL 容量瓶体积的准确数值，单位为毫升(mL)。
计算结果保留到小数点后两位。
5.4.1.3.5 允许差
色酚 AS
含量平行测定结果之差不大于0.30%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。
5.4.2 液相色谱法测定色酚 AS
质量分数及2-羟基-3-萘甲酸含量(仲裁方法 )
5.4.2.1 方法提要
采用高效液相色谱法，在Ci₈
色谱柱上，以含磷酸二氢钾的甲醇、水为流动相，分离色酚 AS 及各有
机杂质组分，经紫外分光检测器检测，用峰面积外标法测定色酚 AS
质量分数，用峰面积归一化法测定
2-羟基-3-萘甲酸的含量。
5.4.2.2 仪器设备
仪器设备包括：
a) 液相色谱仪：输液泵-流量范围0.1 mL/min～5.0
mL/min,在此范围内其流量稳定性为±1%;
检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器；
b) 色谱柱：长为150 mm, 内径为4.6 mm 的不锈钢柱，固定相为Ci₈3.5μm 或
Ci₈5.0μm;
c) 色谱工作站或积分仪；
d) 进样器：微量进样器或自动进样器；
e) 超声波发生器；
f) 分析天平：精度0.01 mg。
5.4.2.3 试剂和溶液
试剂和溶液：
a) 甲醇：色谱纯；
b) 色酚 AS 标准品；
c) 磷酸二氢钾水溶液：1.0 g/L (用磷酸调pH=3.5～4.0);
d) 水：经0.45μm 滤膜过滤。
5.4.2.4 色谱分析条件
色谱分析条件：
a) 流动相：甲醇与磷酸二氢钾水溶液的体积比为70:30;
b) 波长：240 nm;
c) 流量：0.8 mL/min;
d) 进样量：10μL。
可根据装置不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。
5.4.2.5 溶液的制备
分别称取25 mg (准确至0.01 mg) 色酚 AS 标准品和色酚 AS 试样于100 mL
容量瓶中，用甲醇溶
解，可于超声波发生器中震荡助溶，稀释至刻度，摇匀备用，为标样溶液和试样溶液。
GB/T 1652—2014
5.4.2.6 测定步骤
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量进样器或自动进样器分别吸取上述标样溶液和
试样溶液10 μL
依次注入进样阀，待组分流出完毕(见图1),用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
在保证分离度、灵敏度和线性响应的前提下，进样量可以作适当调整。
5.4.2.7 结果计算
色酚 AS 含量以质量分数w₂ 计，数值用%表示，按式(2)计算：
style="width:2.64666in;height:0.63998in" />
式中：
A— 色酚 AS 试样的峰面积数值；
m、—— 色酚 AS 标样的质量数值，单位为克(g);
w,— 色酚 AS 标样的质量分数，%;
A、— 色酚 AS 标样的峰面积数值；
m₂ 色酚 AS 试样的质量数值，单位为克(g)。
…… ……… ………
(
2)
2-羟基-3-萘甲酸含量以w₃
式中：
计，数值用%表示，按式(3)计算：
style="width:2.4201in;height:0.6666in" />
…… …………………
(3)
A₁ —2- 羟基-3-萘甲酸的峰面积数值；
∑A: 各组分的峰面积数值之和。
计算结果保留到小数点后两位。
5.4.2.8 允许差
色酚 AS
含量平行测定结果之差应不大于0.50%(质量分数),2-羟基-3-萘甲酸含量平行测定结果
之差应不大于0.05%,取其算术平均值作为测定结果。
5.4.2.9 色谱图
色谱图见图1。
GB/T 1652—2014
style="width:8.47995in;height:4.66664in" />
说 明 ：
1——2-羟基-3-萘甲酸；
2——未知物；
4——未知物；
5——未知物。
图 1 色酚 AS 液相色谱示意图
试剂和溶液应满足以下要求：
a) 氢氧化钠溶液：244 g/L;
b) 酚酞乙醇溶液：1 g 酚酞溶于60 mL 乙醇中，用水稀释至100 mL。
称取约3 g 试样(准确至0.0001 g), 置于600 mL 烧杯中，加入35 mL
氢氧化钠溶液，搅拌均匀呈 稀浆状，加入400 mL 沸水，加热至沸，保持5 min
。 沸腾溶液用已恒量的G₃ 坩埚式过滤器过滤，残渣用
80℃~90℃的水洗涤至酚酞溶液滴入洗涤水中不显色为止，于100℃~105℃烘至恒量。
碱不溶物含量以质量分数 w; 计，数值用%表示，按式(4)计算：
style="width:2.11991in;height:0.59334in" /> ………………………… (4)
式中：
m₃— 试样的质量数值，单位为克(g);
m₄— 残渣的质量数值，单位为克(g)。
计算结果保留到小数点后两位。
碱不溶物平行测定结果之差应不大于0.02%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。
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氢氧化钠溶液：44 g/L。
在50 mL 烧杯中，加入24 mL 氢氧化钠溶液，再加入2g 色酚AS
试样，搅拌加热至沸，观察其溶解
状态，色酚 AS 应完全溶解，溶液透明，无悬浮物或油状物。
表1中规定的所有项目为出厂检验项目。
色酚 AS
产品应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证
所有出厂的色酚 AS 均符合本标准的要求。
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新
检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。
色酚 AS
产品的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有：
a) 产品名称；
b) 生产厂名称、地址；
c) 生产日期；
d) 净含量。
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号。
色酚 AS 产品用内衬塑料袋的麻袋、编织袋或铁桶包装，每袋(桶)净含量25
kg±0.25 kg或50 kg ±0.5 kg。其他包装可与用户协商确定。
运输时不接近火源，搬运时应小心轻放，避免重压，以免包装损坏。
本品应贮存在清洁、干燥、通风的库房内，不得接近火源，防止受潮受热。
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